AMAMFSAc19047 蜂蜜 玉米糖浆产物 碳比率质谱法
AM-AM-FS-Ac-19047
蜂蜜中玉米糖浆产物
1.原理概要
将样品完全烧成CO2和H2O；纯化CO2用同位素质谱法测13C和12C的比值。蜂密13C/12C的比值(平均值δ13C=-25.4‰)与玉米糠浆的13C/13C比值(平均δ13C=-9.7‰)。的差是蜂蜜中存在玉米糖浆(包括高果糖玉米糖浆)多少的量度。
2.仪器
(a)燃烧系统真空密封的玻璃多支管系统，包括石英燃烧管(在管型炉中，装有1/2体积的CuO)，液氮捕获井，Toepler泵及高真空源。
(b)纯化系统——玻璃多支管系统，与燃烧系统(包括捕获井)，样品收集管及压力计相连接。(见下图)。
纯化系统
(c)质谱仪——适合于同位素比测定的质谱仪，仪器对质量45丰度测定应能达到0.01%的准确度。
3.试验过程
3.1.样品的制备
将300-40Omg样品(称量至0.1mg)放在一个陶瓷的船形器皿中，将器皿放到燃烧管中，用真空泵抽系统至600mmHg。氧瓶中的氧气经过CuO于700℃纯化，然后通过液氮阱。将样品在多支管系统的管形炉上加热到≥850℃，用液氮阱捕获CO2。将气体于850℃下通过CuO进行循环处理10-3Omin。通过阀门使CO2捕获阱和气体纯化系统与燃烧系统和Toepler泵断开，抽走氧。用固体CO2-丙酮冷却纯化用捕获阱；用液氮冷却样品管。使气体收集捕获阱温度回升，将杂质冷凝到固体CO2捕获阱中，将CO2冷凝到样品管中。
3.2.测定
按照仪器说明书操作质谱仪。用2个以上的标准进行校准，如:NIST SRM 2O So-lenhofen石灰石(δ13C=-1.06‰，相对于Pee Dee Belemnite(PDB)),NIST SRM 2l石墨(δ13C=-278‰，或NIST TSRM22原油(δ13C=-29.5‰)。对进样系统的零富集值等引起误差的因素进行校正，扣除170对质量45信号的贡献，按下式计算13C的相对丰度:
按下式根据所使用的标准将分析结果转化为以PDB为标准的结果:
δ（x-PDB）=δ(X-B)+δ(B-PDB)+10-3δ(X-B)δ(B-PDB)
式中(x-B)和(x-PDB)为分析样品(x)分别对应于标准B和PDB的分析数据，（B-PDB）是标准(B)相对于PDB的分析数据，所有结果的单位均为‰。
当样品的δ13C在-23.4-21.5‰之间，并且按TLC法也得出有掺杂物的证据时一般认为峰蜜中有掺杂物。对应于主成分是柑橘蜜的样品其δ13C值在-21.9‰—-20.0‰之间，若样品对应于PDB(对柑橘蜜δ13C为-20.0‰)的δ13C值比-21.5‰还负，则该样品可认为有掺杂物。
4.来源
AOAC官方方法978.17（第17版）